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    甲醛檢測標準曲線繪制方法_分光光度法測定甲醛如何繪制標準曲線

    2018-01-13 20:54:57

    甲醛檢測儀

    今天荃正儀表高精度甲醛檢測儀為大家介紹——甲醛檢測標準曲線繪制方法_分光光度法測定甲醛如何繪制標準曲線

    有很多人入行都是經過治理公司培訓,但是對于甲醛檢測的過程和原理并不太清楚。今天為大家介紹下甲醛檢測標準曲線繪制方法

    實驗目的:

    掌握甲醛測定方法;

    熟練掌握大氣采樣器和分光光度計的使用;

    學習甲醛檢測標準曲線繪制方法_分光光度法測定甲醛如何繪制標準曲線

    實驗原理:

    甲醛的測定方法:分光光度法、

    空氣中的甲醛與3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,物質的最大吸收波長為630nm,通過比色定量。當采樣體積為10L時最低檢出質量濃度為0.01mg/m3。

    實驗儀器:

    分光光度計(在630nm測定);大氣采樣器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等

    1、吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH],加水溶解,傾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現配。

    2、1%硫酸鐵銨溶液

    3、碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]

    4、1mol/L氫氧化鈉溶液

    5、0.5mol/L硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000ml。

    6、硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]

    0.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明確。

    7、甲醛標準貯備溶液:取2.8ml含量為36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。

    實驗步驟:

    1、樣品采集:用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。

    2、甲醛標準貯備溶液的標定:精確量取20.00ml待標定的甲醛標準貯備溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈現淡黃色時,加入1ml 5%淀粉溶液繼續滴定至恰使蘭色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2),ml。同時用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積(V1),ml。甲醛溶液的濃度用公式(1)計算:

    甲醛溶液濃度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)

    式中:V1――試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;

    V2――甲醛標準貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;N――硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度;

    15――甲醛的當量;

    20――所取甲醛標準貯備溶液的體積,ml。

    二次平行滴定,誤差應小于0.05ml,否則重新標定。

    學習甲醛檢測標準曲線繪制方法_分光光度法測定甲醛如何繪制標準曲線

    繪制標準曲線:

    用1.00μg/ml甲醛標準溶液,按下表制各標準色列管

    甲醛檢測曲線繪制


    取比色管7個,按上表所示分別加入相應的試劑,然后再向所有管中加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液搖勻,放置15min。用1cm比色皿,以在波長630μm下,以水參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標,吸光度為縱座標,繪制曲線,并計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。

    樣品測定

        采樣后,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5ml。按繪制標準曲線的操作步驟測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5ml未采樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(A0)。

    結果計算

    a.將采樣體積按公式(2)換算成標準狀態下采樣體積V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0………………………(2)

        式中:V0――標準狀態下的采樣體積(L);Vt――采樣體積,L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);t――采樣點的氣溫,℃;T0――標準狀態下的絕對溫度273K;P――采樣點的大氣壓力(kPa);P0――標準狀態下的大氣壓力(101kPa)。

    b.空氣中甲醛濃度按公式(3)計算 

    C=(A-A0)×Bg/V0……………………(3)式中:C――空氣中甲醛(mg/m3);A――樣品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bg――由6.1項得到的計算因子(微克/吸光度);V0――換算成標準狀態下的采樣體積(L)。

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